形成科学

分析の重量法:コンセプト、種類と特徴

重量分析によって特徴付けられる方法の際立った特徴は何ですか? 私たちは、その性質や種を考えてみましょう。

特異

重量法は、の分析に基づいて 、質量保存則 物質および一定の組成。 これに関して、既知の化学組成を有する化合物として得られる所望の成分の正確な質量測定に基づいています。 蒸留、抽出、沈殿:重量分析法は、3つの主要グループに分けられます。

単離方法

これは、自由状態で検体求められる化学成分の抽出とそれに続く正確な計量に基づいています。 例えば、重量法のための 定量分析は、 固体燃料中の灰の重量含有量を決定することを可能にします。 計算は、その中に燃料のサンプルを燃焼し、坩堝を秤量するために、得られた灰の重量を測定しました。 物質の定量的指標の式質量分率を用いて、残留物の重量で混合物中に計算されます。

蒸留

分析のこの方法 - 重量コンテンツ、計算され、ガス状化合物と固体残渣を秤量後続のコンポーネントの完全な除去を含みます。 この技術は、様々な材料の水分含有量を決定する結晶の結晶水の量的含有量を算出することができます。 このような計算を実行するために、最初に選択されたとみなさサンプル材料の質量を決定します。 次いで、完全に定義された成分を除去。 質量乾燥または焼成の前と後の重量差は、検出可能な化学部分です。 質量分率の式に従って定量的計算を行います。

堆積技術

分析のこの方法は何ですか? 重量堆積法は、特定の化学組成を有する難溶性物質として所望のイオンの定量的な沈殿に基づくものです。 得られた沈殿物を濾過し、洗浄し、乾燥させ、次いで焼成しました。 水を完全に除去した後、それを秤量しました。 沈殿物の質量を知ること、所望の成分の分子またはイオンの試料における定量的コンテンツを計算することができます。

重量分析における沈殿のための要件

そして、まだ - どのような重量分析法? 沈殿工程の沈着に関連した方法で基本的な操作。 解析結果で得られた精度は、沈殿物の構造純度物質の化学組成に直接的に依存します。 また、計算は、乾燥および焼成の際にケーキ挙動に接続されています。 かなり頻繁に、その焼成時得られた汚泥の化学組成の変化。 堆積フォームが得られた沈殿物の化学組成と呼ばれます。

基本的な方法は、正確な結果を得るために、重量分析を伴います。 重力と堆積土砂の形状に一定の要件を満たさなければならない理由です。

  1. これは、最小溶解性を有し、かつ理想的にすべきである - 不溶性の化学化合物であること。
  2. これは、大きな結晶を形成しなければなりません。 この場合、問題なくろ過工程で、彼らは毛穴を詰まらせないためです。 小さな表面の大きな結晶では、それらは既存のソリューションの最小速度で吸着され、洗浄が容易です。 非晶質沈澱 水酸化鉄(3)の 問題もなく吸着不純物が、彼らは、この化合物を濾過すること遅い、後者から洗浄するのが困難です。
  3. 完全かつ短時間で重力の形で通過します。

重力のフォームのための要件

私たちは分析の重量法を分析してみましょう。 この方法の本質 - それは重要な精度であること。 重量形は、サンプルの特定の成分の含有量を計算するために使用される化学式によって定義されるべきです。 冷却計量手順の間か焼沈殿物を空気から水蒸気を吸収してはならない、いずれかの酸化回収します。 汚泥は、同様の物理的特性を持っている場合、それはもともと特殊な化学物質を使用して、安定した形に変換しました。 例えば、二酸化炭素と水を吸収することができる重量酸化カルシウム形状、材料中の炭酸カルシウムの質量分率を計算するために、硫酸カルシウムに変換されます。 この焼成された沈殿物に温度領域(500℃)を維持しながら、硫酸で処理します。

研究のための食器

あなたは、分析のような方法を実行するために必要なもの? 重量測定の実施形態は、大きな寸法の特殊な化学容器の使用を含みます。 ここで薄肉異なるサイズのカップ、漏斗、ガラス棒、時間ガラス、磁器るつぼ、ガラスボックスを使用します。 重量と 滴定分析方法は、 計算にすべてのエラーを回避する唯一の清潔な容器の使用を伴います。 ドライスポットまたはドロップが脂肪成分のガラス表面に存在することを示しています。 降水量は、フィルタへの複雑なフル転送、それらが得られ、この層に付着します。 重量法の方法は慎重に食器用洗剤を含んでいます。 次いで、ホット希塩酸、クロム溶液の混合物を使用する磁器るつぼを洗浄します。 仕事がきれいなコンテナを点火開始することをお勧めします。

調査のための機器

分析の重量法は、どのような区別しますか? この方法の本質 - 材料中の成分の定量的決意です。 定性分析に使用されているものと同様のような研究のために必要とされる機器、。 実用的な水浴に必要な部品、磁器三角形、のために オーブン、 坩堝トング、 炉、マッフル ガスバーナー。 ガスバーナー磁器るつぼ三角形で焼成するための金属基板上に植え磁器チューブからなる、使用されています。 第三の高さで突出坩堝にこの大きさの三角形を選択してください。 るつぼは、平坦、上方に湾曲した端部を有する長い鉗子を用いて炉内に導入しました。 彼らは、汚泥に浸漬してはなりません。 ガスバーナーや炉内で焼成精製鉗子の端部の塗布に先立っ。 室温までか焼または加熱された物質を冷却するために使用デシケーター。 これは、閉じたグランドカバーである厚肉のガラス容器です。 デシケーターの下部は吸湿性物質で満たされています。

  • 酸化カルシウムの片。
  • リン酸化物 (5)
  • 濃硫酸。

硫酸は水分を吸収します。 デシケーターでの作業、上の部品グリースの層が地面-たことを確認することが重要です。

サンプリング実験のためのルール

みなさ分類重量分析法物質での作業が含まれます。 Centralは、メインバッチに特定の化学的および物理的性質を有する被分析物質の少量が含まれている、そのようなサンプルを、検討してください。 サンプリングの正確性は、化学的および物理的特性及び分析される物質の化学組成の設置の精度に影響を与えます。 細心の注意、それ以外ではエラーの確率が高い、不正確な試験結果と平均サンプルを選択します。 化学組成の大きな塊がほこりから大きく異なることを忘れてはなりません。 したがって、3つのオプションがあります。

  • 一次サンプルは - 実験の第一段階のために必要とされます。
  • パスポートまたは実験サンプル - 化学的および物理機械的分析に必要な試料の初期重量を減少させることによって得られます。
  • 分析は - 化学分析のための実験室のサンプルから取得されます。

分析化学などのセクションがあります。 重量分析法は、物質の定量的組成を確立するための一つの方法です。 湿度や物質の化学組成の変化を防止するために、重量分析のための材料は、しっかり蓋を密封し、秤量瓶に格納されています。 直接分析および一部のために必要なサンプルの一部は、予備に残ります。

研究のためのサンプルの調製

化学分析のために計量すると考えられ、低質量の検体試料分析試料を持ち上げます。 サンプル演劇の価値を定量化する上で重要な役割。 試験サンプルの量は、重量分析のために採取された大きなは、より正確な結果が得られました。 しかし、これは、洗濯をして焼成し、沈殿物をろ過結果のプロセスを複雑にします。 これらの理由から、大幅に分析時間を延長しました。 少量のサンプル重みに決意の精度が大幅に低減されます。 固形物の計量バッチを実行するには、小さな時計メガネを使用しています。 揮発性、吸湿性物質は、閉じた秤量瓶に秤量します。

堆積条件

材料の照明のために素敵なプレゼンテーションだっただろう来ました。 この段階での重量分析法は、特定の化学物質中の所望の成分の定量的な移動を伴います。 沈殿物の質量を知ることは、測定すべき成分の比率を計算することが可能です。 沈殿の完全性は、分析の精度に直接依存します。 算出された成分の全てが沈殿する原因れる理由の中でも、言及は不完全沈殿であってもよいです。 絶対的な降水量を達成することは事実上不可能であるだけで可能な最小の損失に抑えることができます。 ほとんど不溶性の沈殿物 - 選択された集塵機の分析のために。 彼はこれらの化学反応を避けるために、過剰に取られています。 結晶性の沈殿物を得るために満たされなければならない一定の条件があります。

  • 弱い溶液の希釈溶液から沈殿が集塵を行います。
  • 加熱されたソリューションは、ホット集塵機を堆積します。

実験のために、決定に高品質の試薬イオンを選択しました。 特定の沈殿剤は、各イオンのために決定され選択することは困難です。 この点において、マスキングは、定量分析を実行するために完全な析出を妨げるまたは試料溶液からそれらを除去することができるこれらの粒子を行います。

すべての定義されたイオンのための具体的な集塵機を見つけることはほぼ不可能。 マスキングまたは堆積を妨げるイオンを適用するために、または沈殿の前に溶液からそれらを分離する必要があります。 結晶析出の機能について知って、大きな結晶の形成に有利な条件を使用することが可能です。

  1. 低濃度で撮影希釈ホットソリューションの沈殿剤、から沈殿させます。 加熱されたとき、小さな結晶の溶解度はそれほど溶液中の沈殿およびイオンの濃度を増加させ、増加されます。 これによって現象に、大きな結晶を加熱したときに溶解するために失敗したことを形成します。
  2. 低レートでの物質を同定するために集塵機を注ぎました。 底壁に触れてはならないガラスロッド、及びノズルを混合するために使用されます。 撹拌しながら、結晶成長は、結晶の部位数の減少として刺激されます。
  3. ケーキは数時間放置します。 非晶質の沈殿物は、それらが吸着プロセスの種々の不純物を受けやすいので、特別な条件下で堆積、及びコロイド溶液の外観。

問題重量分析

定量的な計算の精度は、堆積物の品質に影響を与えます。 その汚染の測定精度に大きく、誤差が大きく低減されます。 汚染の原因は、異物の析出である共沈、です。 共沈の2種類があります。

  • 表面吸着。
  • オクルージョン。

沈殿放電の完全性をチェックするためにイオンを溶液に試薬を数滴加える沈殿物の上方に形成されています。 イオン堆積ソリューションの完全放電で透明のままになります。

結論

定性分析は、材料中の無機イオンの定量決意することを含みます。 特定の成分、又は化学元素のイオンの選択されたサンプルの検出および同定、特定の物質または官能基の定性分析と考え主な目的。 少ない部品点数を検索する単純な混合物の研究のための分析の分別方法。 そのような重量分析のために別々のサンプルおよび定性的な反応のわずかな量を必要とします。 完全無機成分中の試験物質を定義するために、初期混合物は、最初に、各所望のイオンオープン特定の反応の助けを借りて、個々の「分析グループ」に分けます。 系統的定性分析は、分析データの信頼性を向上させることができます。 定量分析に着手する前に、最適な方法を選択するために、試験サンプルの品質のメットのアイデアに重要です。

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